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閱讀次數:1252 發布時間:2024/5/11 13:38:59
熱重分析儀可以測定材料在不同氣氛下的熱穩定性與氧化穩定性,可對分解、吸附、解吸附、氧化、還原等物化過程進行分析,包括利用熱失重測試結果進一步作表觀反應動力學研究。熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統、記錄系統等幾個部分構成。其測試的原理主要分為兩種,即變位法和零位法。
其工作原理是在一定的溫度程序運作下,爐內可通以不同的動態氣氛或在靜態氣氛下進行測試,在測試過程中樣品支架下部連接高精度天平隨時感知樣品當的重要,并將數據傳送到計算機,由計算機畫出樣品重量對溫度/時間的曲線。
一、熱重分析TGA基本概念
1、熱重分析(Thermogravimetric Analysis,TGA),又叫熱重法(Thermogravimetry,TG),熱重儀(熱重分析儀):Thermogravimetric Analyzer 。
2、定義:在程序控制溫度下,測量物質的質量與溫度關系(w=f(T))的一種熱分析技術。由熱重分析法得到的曲線稱為TG曲線或TGA曲線,橫坐標為溫度,縱坐標為質量分數。
3、DTG曲線:叫微商熱重分析(DTG)曲線,TG曲線對溫度(或時間)的一階導數得到的曲線(縱坐標為dW/dt,橫坐標為溫度或時間),物理意義表示失重速率與溫度(或時間)的關系。DTG曲線峰頂點與Tg曲線拐點相對應,為失重速率值點,DTG曲線峰數目與TG曲線臺階數相等。DTG曲線面積與失重量成正比。當失重很小TG曲線上無法分辨出來時,可以借助DTG分辨。
4、熱重分析分類:等溫熱重法(恒溫),非等溫熱重法(程序升溫)
5、影響熱重分析TGA測定結果的因素:儀器本身(浮力、坩堝選擇、靈敏度)、升溫速率、試樣量、樣品粒度、樣品形狀、氣氛等。
6、熱重分析應用介紹:物質熱穩定性比較,物質的成分分析,物質的分解過程和熱解機理,研究反應動力學,高分子的熱氧化降解等,材料中揮發性物質的測定。
7、熱重分析法(TGA)是在規定程序控制變化的溫度范圍內,測量被分析樣品的重量相關量(如質量、固體殘留量或殘留率等)隨溫度或時間的變化關系。
通過分析熱重曲線,我們可以知道樣品的熱穩定性、熱分解情況及其雜質組成、熱分解產物等與質量相聯系的信息。熱重量分析的主要特點是普適性高、樣品消耗少、靈敏、能準確地測量物質的質量變化及變化的速率。可以說,只要物質受熱時會有組分逸出而引發質量的變化,都可以用熱重量分析來研究。
原創作者:上海皆準儀器設備有限公司